| Syntéza |
Příprava ethylesteru kyseliny trans {{0}}amino-cyklohexyl-octové HClA 2500 1 smaltovaného autoklávu se naplní 100}0 kg deionizované vody a 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenyloctové kyseliny při pokojové teplotě pod dusíkovou atmosférou. Po inertizaci dusíkem k získané směsi se přidá suspenze 21 kg 10% Pd/C ve 20 kg deionizované vody a měřidlo pro měření katalyzátoru se propláchne dalšími 20 kg deionizované vody. Po propláchnutí reakční nádoby plynným vodíkem se hydrogenace provádí při teplotě mezi 44-46°C a pod přetlakem až 0,6 bar, dokud se nezpomalí absorpce vodíku. Po redukci nitroskupiny se teplota zvýší na 55- 58°C a hydrogenace pokračuje za udržování tlaku vodíku na max. přetlaky 4,0 bar. Po dokončení absorpce vodíku se směs ochladí na teplotu mezi 25-30 °C, propláchne se dusíkem a katalyzátor se filtruje na filtru Spakler pod tlakem dusíku. Reakční nádoba, filtr a potrubí se promyjí dalšími 200 g deionizované vody. Filtráty se spojí a v 2500 1 smaltovaném zdvojovači se destiluje 1200 kg destilátu při vnitřní teplotě až 80 °C ve vakuu. Získaný zbytek se ochladí na teplotu pod 30 °C a přidá se 430 kg ethylalkoholu, poté se 500 1 destilátu shromáždí při teplotě až 80 °C ve vakuu. Po ukončení destilace se směs ochladí na teplotu mezi 25-30°C, (obsah vody je max. 10 % hmotn., v absolutní hodnotě cca 32 kg) a 550 kg ethylalkoholu, potom se přidá 170 kg 30% ethylalkoholu chlorovodíkové a reakční směs se zahřívá pod zpětným chladičem po dobu cca. 2 hodiny. Když je esterifikace dokončena, 800 1 rozpouštědla se oddestiluje při teplotě až 80 °C ve vakuu. Přidá se další 800 1 ethylalkoholu a další 750-800 1 rozpouštědla se oddestiluje při teplotě až 80 °C ve vakuu. K získanému zbytku se přidá 700 kg acetonitrilu a 140 1 destilátu se shromáždí při teplotě až 80 °C ve vakuu. Vakuum se zastaví zavedením dusíku a roztok se ochladí na teplotu mezi 0-(-)5 °C. Získané krystaly se odstředí, promyjí se 100 kg acetonitrilu ve dvou dávkách, přičemž se teplota udržuje na 0-(-)5 °C. Získaná pevná látka se suší do konstantní hmotnosti při až 60 °C. Tímto způsobem se získá 90 kg produktu uvedeného v názvu. Výtěžek: 40 %. Teplota tání: 173-1760C. |
